食品添加剂碳酸钙中铅的测定方法研究

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  • 更新时间2018-05-12
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  摘要:本文以食品添加剂碳酸钙的含铅量作为研究对象,运用理论与实际相结合的方式,以火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法为切入点,围绕着含铅量的测定展开了较为全面的研究,以期能够在某些方面为从事有关工作的人员提供帮助。


  关键词:食品添加剂碳酸钙;含铅量;测定方法


  1火焰原子吸收法


  1.1萃取法


  1.1.1對样品进行预处理


  在应用火焰原子吸收法对食品添加剂碳酸钙含的铅进行测定时,首先用水将样品润湿,然后再通过滴加硝酸的方式将样品溶解,接下来对溶解后的样品进行加热、冷却、定容和摇匀。


  1.1.2仪器选择


  1.1.3最终实验结果


  针对相同样品共进行了十二次实验,其中,独立平行测定六次,样品加标回收六次。通过计算可以发现,基体测定结果的平均值为9.7%,样品加标回收测定结果的平均值为3.8%,另外,回收率始终处于85%~105%这一范围内。导致该情况出现的原因主要是在对样品溶液进行萃取和反萃取后,导致其含铅量出现小幅度变化,回收率自然也会有所降低。在将样品溶液进行四十倍的浓缩后展开相应的实验,上机浓度同样只能够高出仪器测定低限的40%,与标准曲线相比仍旧较低,由此可以看出,测定结果存在偏差是无法避免的[1]。


  1.2直接法


  1.2.1对样品进行预处理


  在应用该法对食品添加剂碳酸钙含的铅进行测定时,首先需要用水将样品润湿,然后通过滴加硝酸的方式使样品完全溶解,并对溶解后的样品进行加热、冷却和定容,最后摇匀即可。


  1.2.2最终实验结果


  针对相同样品进行的实验次数同样为十二,独立平行测定六次,样品加标回收六次。通过计算可以发现,先后六次进行的基体测定,均未测定出结果,样品加标回收测定结果的平均值为2.9%,另外,回收率始终处于83%~92%这一范围。正是由于样品基体值始终低于该法的检出限,因此,围绕着样品基体展开的测定工作无法获得准确的数据。


  2石墨炉原子吸收法


  2.1对样品进行预处理


  应用石墨炉原子吸收法和上文提及的火焰原子吸收法,对样品进行预处理的步骤相同,首先是用水将样品润湿,然后是通过滴加硝酸的方式将样品溶解,接下来是将溶解后的样品进行加热、冷却、定容,最后摇匀待测。


  2.2仪器选择


  2.3最终实验结果


  通过计算可以发现,基体测定结果的平均值为11.22%,样品加标回收测定结果的平均值为12.24%,另外,回收率始终处于45%~130%这一范围内。正是由于样品含有较高的盐分,致使样品背景较高,因此,应用该法对食品添加剂碳酸钙的含铅量进行测定,无论是准确性还是稳定性均无法达到理想水平[2]。


  3氢化物原子荧光法


  3.1对样品进行预处理


  在应用该法对食品添加剂碳酸钙的含铅量进行测定时,首先需要用水将样品润湿,然后通过滴加盐酸的方式使样品完全溶解,并对溶解后的样品进行加热和冷却,再将盐酸补加至2%定容,最后摇匀即可。


  3.2仪器选择


  3.3最终实验结果


  通过计算可以发现,基体测定结果的平均值为1.29%,样品加标回收测定结果的平均值为3.38%,另外,回收率始终处于94%~107%这一范围内。导致的原因,主要是对食品添加剂碳酸钙的含铅量进行测定时,较易受到还原剂铁氰化钾含量、溶液盐酸含量和还原剂碱度的影响,但是样品溶液钙离子较多、盐分含量等因素可能产生的影响却是十分有限的,因此,应该该法能够对食品添加剂碳酸钙的含铅量进行准确、高效的测定。


  参考文献: 

  [1]雷超海,秦愫妮.ICP-OES/ICP-MS测定食品添加剂碳酸钙中15种杂质元素[J].中国食品添加剂,2017(06):204-208. 

  [2]罗兰芬,李金玉.氢化物-原子吸收光谱法测定碳酸钙中的铅[J].中国食品添加剂,2013(01):219-221. 

    作者:农家固