食品添加剂中重金属元素的前处理与检测方法的研究进展

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  • 更新时间2018-05-12
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  [摘要]本文主要对食品添加剂中重金属检测的前处理方法以及检测方法进行综述。目前,重金属的预处理方法包括干灰化法和湿式消解法和微波消解法和液-液萃取,包括干、湿法消解作为常用的预处理方法,费时费力,容易造成损失,而微波消解方便快速,干扰少,逐渐得到认可和推广。重金属的检测方法主要有:快速比色法和原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体法,后者具有良好的准确度和精密度,被越来越多的学者所研究。


  [关键词]食品添加剂;重金属;前处理;检测技术;


  中图分类号:TS202.3文献标识码:A文章编号:1009-914X(2018)05-0260-01


  1样品前处理方法


  1.1干法灰化


  根据国家有关标准,干法灰化是重金属预处理的推荐方法之一。它可以分为两个步骤:蒸,干燥和碳化的第一次无烟。最后,根据灰化后的状态,选择是否需要进一步灰化,冷却后进行恒体积试验。


  然而,传统的干法消化过程繁琐、费时,密封性差,容易造成被测元素的损失,因此,为了简化研究,介绍了一个完整的炭化和灰化样方法[1],样品润湿,直接放入马弗炉消解,取出加入一定体积的酸溶液之后,加热干燥,冷却后定容检测。该方法具有回收率高、操作速度快、消化效率高等优点。


  1.2湿法消解


  在常规湿法消化过程中,样品和酸、碱等溶液应混合在三角形瓶内消化。一个晚上后,在加热板上进行一系列的酸处理,直到少量的残余冷却被用来确定体积。然而,这种方法很复杂,容易产生污染,对环境有影响。由[2]优化预处理,聚四氟乙烯材料消化池的使用,样品经酸驱动自动控温电热板消解,水稻中铅和镉含量的检测,回收率符合要求,适合重金属挥发,温度高容易处理,但费时,不适合大众的出厂检验要求。


  干和湿的样品,有基底的处理效果,各元素之间的干扰测量结果,为进一步提取纯化样品,在主角曹金芳[3]的山梨酸钾的测定,样品的灰化和定容后加入合适的络合剂及萃取剂是合适的。消除共存元素的干扰,恢复良好。用王惠存[4]共沉淀法,加入一定量的干/湿样品的共沉淀剂后,测定元素富集样品中铅和镉的诱捕,效果显著,有效地提高精度的方法。


  第一种方法在一定程度上简化了操作步骤,但实验操作中容易引入较多的中间环节、耗时的缺陷和其他杂质,可能造成元件损失,因此需要一种更快速高效的处理方法。


  1.3微波消解


  微波消解技术是近十年来的快速处理技术,越来越广泛的应用,它是在高温高压条件下,通过试样,在密闭容器中的混合酸微波加热,以达到快速、完全消化的目的。


  另外,尽可能的待测元素的提取与纯化,以消除基体效应,周涛红提出了用固相萃取装置测定金属元素的富集效果显著,在pH=7.3,速度为5.0m,L/min条件是适当的。


  2检测方法


  食品添加剂中重金属的检测方法不断优化并付诸实施,其及时性、准确性和敏感性均较好。目前,该领域应用的方法有多种,如快速着色法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。


  2.1快速显色法


  2.1.1根据国家标准GB/T5009.742003,采用比色法测定食品添加剂中的重金属。当p为3~4时,样品溶液中的重金属离子和硫化氢生成棕黑色,并与同一处理的标准铅溶液进行了限值测量。但由于硫化氢的毒性,和实验的过程会带来污染,影响精度,因此对硫代乙酰胺溶液为显色剂的研究检测食品添加剂中重金属,操作方便、快捷,毒性低,满足精度要求。


  2.1.2近红外紫外分光光度法测定食品添加剂中的铅(Ⅱ)。当P和H3.70~5.10之间,TTA和铅的反应(II)系统是由659.8nm三反应形成,和蓝绿色的复合物。该方法检出限为5.27g/kg,回收率在84.96%~100.5%之间。该方法具有灵敏度高、操作简单。它可用于在一些色素和香料中铅的测定。


  2.2原子吸收光谱法(AAS)


  原子吸收光谱法是在上世纪50年代中期,一个新的仪器分析方法,强度定量测定元素含量分析方法原子吸收共振辐射气体原子中的电子对紫外光和可见光对应的通过程序升温消除基体干扰的范围,该方法适用于样品中痕量和痕量分析。


  2.2.1石墨炉原子吸收光谱法(ga-aas)石墨炉原子吸收光谱法是利用石墨材料使霧化器和样品分析由电流加热的方法。唐森富和张磊利用茶多酚、铅含量的测定方法,钛白粉,实验数据表明,有限的价值的方法,回收率在可接受的范围内,适用于微量元素的测定。在实验中,为了消除共存元素的干扰,加入一定体积的基体改进剂,效果显著。


  2.2.2火焰-原子吸收光谱法(FAAS)据报道,在食品添加剂六偏磷酸钠火焰原子吸收光谱法测定铁含量的测定,检测限为0.039mg/kg,且回收率在91.1%~102.4%,符合测定要求。否则人们将氢化物发生原子吸收光谱法结合碳酸钙中铅含量的测定,通过生成气态氢化物、铅和金属在样品基质中分离和富集离子,显著提高检测限,94.8%~104.3%恢复,可以有效地消除基质的干扰,提高测量精度和灵敏度的测试结果。


  2.3原子荧光光谱法(AFS)


  原子荧光光谱法是基于原子(一般气态)辐射吸收的特定频率,是由高能态激发的,然后激发过程形成的光辐射发出的特征波长的荧光分析方法。


  陈欣欢等人建立了原子荧光光谱法测定食品添加剂焦磷酸钠中痕量砷的方法。在选定的检测条件下,检测限为0.4克/千克,回收率为98%~100.5%。该方法具有较好的灵敏度和准确度高。邓泉道和其他氢化物发生装置和原子荧光光谱法结合相应的屏蔽剂,实验回收率:101.8%~102.2%砷,汞102.5%~106%,可以有效地消除金属干扰共存。


  原子荧光光谱法中,大量基体元素不能进入雾化装置,不仅光谱干扰小,而且化学干扰小,灵敏度高,准确度高。然而,随着食品添加剂中重金属的需求量越来越大,检测方法越来越方便、快捷、高效。


  2.4电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICPAES)


  电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是一种以等离子体为激发光源的原子发射光谱法。根据元素、特征、波长和强度对相应元素进行定性定量测定。


  方法采用电感耦合等离子体发射光谱法测定食品添加剂DL-酒石酸中微量金属元素的含量。样品消化和射频发射功率1200W处理的0.60ML/min雾化器的流量,90%~96%的回收率,以满足测试要求。研究发现,可以得到更好的结果通过增加射频发射功率和气体流量。这表明,电感耦合等离子体原子发射光谱法可以实现快速、高效的进行测试的各种元素的检测。和微量元素的检测分析是合适的。于莉还可用于食品添加剂盐酸中汞、砷、铅的测定。


  2.5电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)


  ICP-AES法原理与此方法基本相同,具有操作方便、样品处理简单、分析时间短、准确度高、灵敏度高、精密度高、重复性好等优点,被广泛应用于痕量元素分析的检测。


  总结


  食品添加剂中重金属的检测预处理方法和分析方法基本上能满足当前的要求,微波消解法简单、适用性强;ICP法分析时间短、准确度高,已成为今后发展的方向。然而,随着食品工业的发展和社会对食品安全的日益重视,有必要拓宽分析方法的适用范围,发展更有效、更准确、更环保的分析手段。


  参考文献 

  [1] 彭敏.ICP-MS法测定食品添加剂氢氧化钠中五种重金属[J].东莞理工学院学报,2015,22(03):67-70. 

  [2] 张小红.氢化物发生—原子荧光法测定食品添加剂中砷、汞的研究及其应用[D].山东大学,2008. 

    作者:张凤香