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气相色谱法测定大豆中MCPB的残留

  • 投稿康斯
  • 更新时间2015-09-15
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车 畅

(哈尔滨市饲料科学研究所 150018)

摘要:为准确检测MCPB在大豆中的残留,防止除草剂残留物对人、畜禽机体产生伤害,笔者建立了大豆中MCPB除草剂的气相色谱检测方法,样品通过萃取清除脂肪酸的影响,通过进一步净化和衍生,采用安捷伦7200A气相色谱仪,使用电子捕获检测器进行检验,同时进行加标的回收率检验,证明了方法的可信性,满足了定量检测的要求。

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关键词 :气相色谱;大豆;除草剂;MCPB

大豆是重要的饲料原料,是饲料中脂肪和蛋白质的主要来源之一。MCPB是一种十分常用的除草剂。这种除草剂在水中溶解度很高,会跟随水分的移动在农田间频繁的迁移,因此经过长时间的沉淀和积累会造成农田生态系统的大范围污染。

1 仪器设备及材料

仪器设备:Agilent安捷伦7200A气相色谱仪,ECD电子捕获检测器。

材料:MCPB标准品:纯度≥99%;0. 5g/L甲醇溶液;甲醇;甲苯;丙酮;正己烷;无水硫酸钠等。

2 方法

制样:选取东北地产大豆样品一份,扦取试样质量为1. 5kg。将大豆样品缩分至500g,粉碎并全部通过20目筛,通过率需达到95%以上,合并筛上与筛下物。样品需避光保存于-5℃以下环境中。

萃取:由于大豆中脂肪含量很高,会对实验造成较大的干扰,因此先用正己烷将样品中的脂肪萃取出来,以降低大豆中的大量脂肪对实验结果的影响。准确称取试样5.00g于50mL离心管中,加入30mL正己烷,充分振荡3min后高速离心,弃去液相,重复此操作两次,保证脂肪被除去。最后加入30mL乙腈及15mL稀盐酸溶液(0.05mol/L),充分振荡并离心,重复操作两次,最后合并萃取液。蒸发掉大部分乙腈后转移至分液漏斗,用lOmL饱和氯化钠水溶液萃取,重复操作两次,保留无机相。由于MCPB是一种极性较高的有机物,极易溶于极性溶剂,在水中解离后用有机相提取比较困难,因此需要先使用稀盐酸溶液调节溶液至酸性,将其pH值控制在2.0以下,用对MCPB的解离进行控制。然后再使用30mL乙酸乙酯重复萃取两次,蒸干乙酸乙酯后加入3mL稀盐酸溶液(0. 05mol/L)。

净化:对于弱酸性的液体,笔者采用了一种阴离子交换柱进行净化。以慢速洗脱,收集最终全部洗脱液,蒸干溶剂并用正己烷定容后备用。

衍生化:由于MCPB的挥发性不佳,因此需要对其进行衍生化操作,笔者通过比较发现PFB酯对MCPB的响应值较高,因此选用了PFB- Br作为衍生剂,虽然脂肪酸也容易与其发生酯化,但之前经过除脂的操作,已经将这种影响减到最低。只要在最后使用硅胶柱对最终样液进行进一步处理即可。

回收试验:准确称取MCPB标准品,配制成浓度为1.OOmg/L的标准储备液。实验时将标准储备液梯度稀释至0. Img/mL,0.2mg/mL,0.3mg/mL,0. 4mg/mL,0.5mg/mL,0.6mg/mL,0.7mg/mL,0. 8mg/mL,0.9mg/mL以及1.0mg/mL的标准溶液。上机检测后将所得数据进行线性回归计算,纵坐标为峰面积,横坐标为浓度,计算出线性关系,同时得到相关系数。向称好的十份试样中分别加入0. 5mL十个梯度浓度的标准溶液,添加水平为0. 01mg/g~0. 1mg/g。混匀后充分沉降30分钟,进行提取净化、衍生,最后进入气相色谱进行分析。最后选取浓度为0. 5mg/mL和1.0mg/mL的标准溶液进行回收率实验,进行八次重复操作,计算分析方法的实用性。

3 结果

线性回归方程:经过计算所得,MCPB除草剂的回归线性方程为:Y=13402.18x- 341. 38,其线性范围为0. 0541~1.08mg/mL,线性相关系数为0. 9995.完全能够满足定量要求。

回收率与相对标准偏差:十组不同添加水平的MCPB加标回收率及相对标准偏差分别为:添加0. 01mg/g回收率为88. 6%,相对标准偏差为4.3%;添加0. 02mg/g回收率为84. 3%,相对标准偏差为7.3%;添加0. 03mg/g回收率为89. 2%,相对标准偏差为3.3%;添加0. 04mg/g回收率为84. 7%,相对标准偏差为5.2%;添加0.05mg/g回收率为92. 6%,相对标准偏差为6.1%;添加0. 06mg/g回收率为83. 6%,相对标准偏差为6.7%;添加0. 07mg/g回收率为78. 5%,相对标准偏差为5.2%;添加0. 08mg/g回收率为75. 8%,相对标准偏差为8.1%;添加0. 09mg/g回收率为89. 4%,相对标准偏差为9.3%;添加0. Imglg回收率为72. 6%,相对标准偏差为9.8%。

经计算,平均回收率为83.9,相对标准偏差为3.3%~9.8%,由此可以判定,该方法的精密度和准确性符合分析要求。