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牡丹皮重金属有害元素的检测

  • 投稿seij
  • 更新时间2015-09-16
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管大平 万庆 吴陵

安徽省铜陵市食品药品检验中心,安徽铜陵244000

【摘要】目的:测定不同地块和不同采收年份的牡丹皮中的重金属有害元素。方法:采用原子吸收分光度法和原子荧光光度法测定。结果:该方法可以定量检测牡丹皮中的重金属有害元素;不同地块和不同采收年份的牡丹皮重金属有害元素有一定的差别。结论:该方法可以用于牡丹皮中重金属有害元素的检测。

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关键词 牡丹皮;重金属;原子吸收;原子荧光

【中图分类号】R284.1【文献标志码】A【文章编号】1007-8517(2015)03-0020-02

随着社会的进步,人们越来越关注重金属有害元素对人体的损伤。牡丹皮为毛茛科植物牡丹的干燥根皮,主产于安徽、四川、河南、山东等地[1],具有清热凉血、活血化淤、退虚热的功效,是一种常用药。2010版《中国药典》一部收载了牡丹皮药材及饮片,但未规定重金属及有害元素的测定[2]。本文测定了铜陵牡丹皮(道地药材)不同地块和不同采收年份的牡丹皮中的重金属有害元素,从而为以后制定相关标准及指导用药提供参考

1仪器与试药

1.1仪器AB135-S电子天平(0.01mg))、GB-204电子天平(0.1mg)(梅特勒-托利多);AA-7000岛津原子吸收分光光度计;AntonPaarMultiwaveECO微波消解仪;北京吉天AFS-9130原子荧光光度计。

1.2试药牡丹皮(金砂土9、10、11、12月采收4批;马肝土、金砂土、稻田土各三批分别为一等品、中等品、三等品)共13批样品(安徽省铜陵市凤凰山);水为纯化水;其余试剂均为分析纯。

2方法与结果[3]

2.1重金属有害元素的测定铅、镉、铜为原子吸收分光光度法(铅、镉为石墨炉法,铜为火焰法);砷、汞为原子荧光分光光度法。

2.2标准曲线的制备[4]

2.2.1铅取1μg/ml的铅储备液,用2%硝酸制成0、5、20、40、60、80ng/ml的溶液,分别精密量取1ml,精密加入1%的磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁溶液各0.5ml,即得。

2.2.2镉取1μg/ml的镉储备液,用2%硝酸制成0、0.5、1、2、3、4ng/ml的溶液,即得。

2.2.3砷取0.1μg/ml的砷储备液,分别吸取0、0.5、1、1.5、2、2.5ml置25ml量瓶中,各加(1+9)硫酸12.5ml,50g/L硫脲2.5ml,加水至刻度,即得。

2.2.4汞取100ng/ml的汞储备液,分别吸取0、0.5、1、1.5、2、2.5ml置25ml量瓶中,加(1+9)硝酸至刻度,即得。

2.2.5铜取10μg/ml的铜储备液,用2%硝酸制成0、50、200、400、600、800ng/ml的溶液即得。

2.3样品制备[5]

2.3.1铅、镉、铜样品制备取样品粗粉0.5g(同时做空白),精密称定,置消解罐中,加硝酸4ml,混匀,浸泡过夜,消解,赶酸,至红棕色蒸汽挥尽,放冷,用水转入25ml量瓶中,即得(铅测定时精密量取上述供试品1ml精密加入1%的磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁溶液各0.5ml,摇匀)。

2.3.2砷样品制备[6]取样品粗粉1g(同时做空白),精密称定,置坩埚中加150g/L硝酸镁10ml混匀,低热蒸干,将氧化镁1g覆盖在干渣上,于电炉上碳化至无黑烟,移入550℃高温灰化4h。放冷取出小心加入(1+1)盐酸10ml,转入25ml量瓶中,加入50g/L硫脲2.5ml,用(1+9)硫酸定容至刻度,即得。

2.3.3汞样品制备[7]取样品粗粉0.5g(同时做空白),精密称定,置消解罐中,加硝酸3ml,过氧化氢2ml,浸泡过夜,消解,赶酸,至红棕色蒸汽挥尽,放冷,转入25ml量瓶中,用(1+9)硝酸定容至刻度,即得。

2.4稳定性试验取供试品溶液[8],分别在0、2、4、6、8、10h进样,RSD为1.9%(n=6)。实验结果表明,供试品溶液在10h内稳定性良好。

2.5重复性试验[9]精密称取同一批样品5份,照“2.3”项下方法制备供试品溶液,测定,样品的重金属浓度,RSD为1.6(n=5)。表明分析方法重现性好。

2.6加样回收率试验[10-11]精密称取已知含量的同一批号样品6份,分别精密加入等量的重金属铅镉砷汞铜,按“2.3”项下供试品溶液的制备方法制备供试品溶液,测量,计算回收率,结果铅回收率为80%~110%;镉回收率为70%~120%;砷回收率为80%~110%;汞回收率为70%~120%;铜回收率为90%~110%。基本符合实验要求[12]。

2.7结果

2.7.1不同采收期同土壤(金砂土)生长的牡丹皮重金属含量见表1。

3讨论

相同的土壤在苗龄3年的9、10、11、12月采收[13],重金属有害元素含量差别不大;采收期相同相同土壤中,样品的等次不同,其重金属有害元素含量差别也不大;采收期相同不同土壤中重金属有害元素含量有一定的差别[14],其中铅基本没有,马肝土中的镉含量稍高,砷含量差别不大,金砂土中砷含量稍低,汞含量均很低,马肝土中的铜含量稍低,金砂土和稻田土差别不大。

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参考文献

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(收稿日期:2014.11.09)