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高效液相法测定根痛平胶囊中芍药苷含量

  • 投稿薪人
  • 更新时间2015-10-29
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石开磊

贵阳市花溪区贵州大学南校区 贵州省贵阳市 550025

【摘 要】目的:建立根痛平胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法:色谱柱:InertsilODS-SP(4.6×250mm,5μm),流动相甲醇:0.1% 醋酸(15:85),流速1.0mL?min-1。检测波长:230nm,柱温:30℃。结果:芍药苷在 2.01~16.17μg ?mL-1呈良好的线性关系y=72343x–4332(r=0.9998),平均回收率为99.21%,RSD=1.37%。结论:本法灵敏、准确、专属性强,重现性好,可作为根痛平胶囊中芍药苷的有效测定方法。

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关键词 根痛平;胶囊;芍药苷;高效液相

根痛平是由葛根、白芍、葛根、狗脊(砂烫去毛)、桃仁、牛膝、甘草等12 味中药组成的一种复发制剂,此制剂具有通络,活血,止痛等功效,可以治疗风寒受阻引起的颈椎病,腰椎病等上肢麻木、活动受限等症[1]。根痛平胶囊剂是由片剂改剂型得到,处方中的主药为白芍,其质量的好坏直接影响药效,而白芍有效成分为芍药苷[2]。为更好地控制根痛平胶囊的质量,本文由其主药出发,对白芍主要成分芍药苷含量进行方法摸索,以期为其质量标准有效制定提供一定参考

1 仪器与试药

紫外分光光度仪,DIONEX 系统高效液相色谱仪,天平为ToledoXS105DU 十万分之一天平(上海梅特勒托利多科技仪器有限公司)及FA2004A 万分之一天平,DZF—6050 真空干燥箱(上海恒一科技有限公司),甲醇、乙腈、醋酸均为色谱纯,水为超纯水,超声清洗器;芍药苷对照品由中国药品生物制品鉴定所提供,批号为(140503-141105);所用根痛平胶囊(安徽广印堂中药股份有限公司生产,批号15011-150912)。

2 方法

(1)色谱条件。色谱柱:InertsilODSSP(4.6×250mm,5μm),流动相:甲醇:0.1% 醋酸(15:85);检测波长230nm;流速:1.0mL?min-1;柱温:30??。

(2)对照品溶液制备方法。取芍药苷对照品于真空干燥箱干燥至恒重,于十万分位天平下精密称取8.11mg 芍药苷对照品,置于100ml 容量瓶中,加甲醇溶解至刻度,摇匀,即得。

(3)供试品溶液的制备方法。取根痛平胶囊10 粒,倾出内容物,研细,混匀,精密称定301.04mg 放置在具塞锥形的量瓶中,加入25ml 甲醇,闭塞,室温放置30min 后,称重,进行超声处理,时间为20min,放冷后称重,用甲醇将减失的重量补足,摇匀、滤过,取5ml 上清液,取0.45um微孔滤膜过滤,取续滤液作为供试品。

(4)最佳波长选择。取芍药苷对照品溶液,稀释至适当浓度,于紫外分光光度计下进行全波段扫描,结果显示最大吸收波长230nm。

(5)线性关系。精密量取1、2、4、6、8ml 芍药苷对照品溶液,对应加入标记好的6 个容量瓶中,用甲醇稀释至10ml,摇匀后得到不同浓度的芍药苷对照品溶液。在上述色谱条件下各选10ul 进样,以浓度为横坐标,峰面积作为纵坐标,绘制呈标准曲线, 结果显示y=72343x–4332(r=0.9998), 在2.01~16.17μg/ml 范围内呈良好的线性关系。

(6)精密度。吸取10ul 同一对照品溶液,连续6 次进样,对其峰面积进行记录,显示RSD=0.76%,提示仪器具有良好的精密度。

(7)重复性。取6 份同一批供试品,按照供试品制备流程,制备成5 份供试品溶液, 对芍药苷含量进行测定,RSD 为1.23%。

(8)稳定性。取该供试品溶液,在室温下自然放置, 分别于0、1、4、8、12h、24h,测定芍药苷含量变化,结果6次测得芍药苷峰面积的RSD 为1.36%,表明供试品溶液在24h 内稳定。

(9)加样回收率试验。取同一供试品溶液10ml,至于三个锥形瓶中,分别精密加入34.62mg、3.31mg、1.83mg 芍药苷对照品,按供试液制备方式制备后,取续滤液,进针10ul,测定峰面积,测得回收率分别是101.01%、100.25%、99.37%,平均回收率99.21%,RSD=1.37%,符合药典标准。

(10)供试品测定。随机抽取批号四个批次根痛平胶囊样品,按照供试品方法制备供试品溶液,进样10ul,测定含量。

3 结果

采用HPLC 法测定根痛平胶囊中芍药苷含量具体情况见表1。

4 讨论

本次实验结果显示, 高效液相法测定根痛平胶囊中芍药苷含量,方法简便、操作快捷、准确度高、稳定性好,所测批次样品根痛平胶囊中芍药苷含量在3.3895mg,这远高于规定的标准,可见样品质量稳定。可加以推广,考虑用于同类产品或作为本品质量标准的参考测定方法。

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参考文献

[1] 梁世昌, 黄远征.HPLC 法同时测定根痛平胶囊中芍药苷和葛根素的含量[J]. 北方药学,2012,06:4-5.

[2] 黄荣增, 孟军华, 吴娟. 根痛平胶囊的质量标准研究[J]. 中国药师,2010,04:507-509.