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岭南特色果木荔枝木木质精油的提取及其成分分析

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  • 更新时间2017-11-01
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韩 明1 郑玉玺1 刘慧娟1 陈烽华1 鲁玉侠2

(1. 广州城市职业学院食品系, 广东 广州 510405; 2. 广州市名花香料有限公司, 广东 广州 510440)

摘要: 以岭南特色果木—荔枝木为材料,采用蒸馏法提取其木质精油,得到淡黄色油状液体,得率为0.62 ml/100 g。采用气相色谱-质谱联用仪分析测定了荔枝木木质精油中的挥发性成分,共鉴定出19种化合物,占精油中化合物相对含量的95.3%,其中相对含量较高的是Α-姜黄烯(12.45%)、反式石竹烯(10.28%)、异丁子香烯(8.61%)等烯类化合物以及棕榈酸(27.34%)等化合物,烯类化合物相对含量占比达到55.67%以上,表明烯类化合物是荔枝木木质精油的的主要挥发性成分。

关键词: 荔枝木; 精油; GC-MS; 成分分析

中图分类号: S 667 .1, TQ 654 + 1 文献标识码: A

荔枝(Litchi chinensis)原产于中国南部,是亚热带果树,常绿乔木,是中国南部和东南部著名经济果树之一。荔枝木材坚实、深红褐色、纹理雅致、耐腐,为上等名材;其果实营养丰富,是著名的岭南佳果和传统滋补品[ 1 ]。荔枝树每年修剪和轮植的数量巨大,其中材质好的被用来制作家具和工艺品,小部分被用来熏烤制作岭南特色传统肉制品,剩余大部分残次荔枝木和木制品下脚料都被作为废弃料处理掉。随着香料、香精行业的快速发展,木质精油的提取及应用成为热点领域之一[ 2 - 3 ]。目前对荔枝精油的研究较少,主要集中在荔枝果实、果皮、果仁等部位[ 4 - 7 ],有关荔枝木精油的研究国内尚未有可查资料。对此,本研究对荔枝木木质精油进行了提取和成分分析,以期为进一步评价荔枝的营养功能及开发新产品提供科学依据。

1 试验材料与方法

1. 1 试验材料和设备

荔枝木 2017年1月在广东省高州市石鼓镇采集约30年树龄的妃子笑荔枝树干,将其去皮切片后,烘干至水分10%~15%,粉碎,过20目筛,收集后在低温干燥环境下保存备用。

主要仪器设备 GZX-76MBE鼓风干燥箱(湖南蒲丹实业有限公司),KAM型控温电热套(广州铭睿电子科技有限公司),电子分析天平(上海美谱达仪器有限公司),Voyager气相色谱-质谱联用仪( GC-MS)( 美国ThermoQuest公司),摇摆式高速万能粉碎机(日本岛津公司)。

1. 2 试验方法

1. 2. 1 荔枝木精油的制备

精密称取荔枝木样品, 采用挥发油提取器提取精油[ 8 ]。

1. 2. 2 精油成分的检测与鉴定

样品处理 取荔枝木精油2 mL,缓慢通过0.2 μm的透明滤膜,用吸液管抽取0.5 mL上清精油于样品瓶中,置于仪器中检测。

色谱条件 色谱柱TG WAXMS(30 m×0.25 mm×0.25 um);升温程序:起始温度60℃,保持2 min,然后以6℃/min的升温速率升温到240℃,保持6 min;汽化室温度250℃;载气(He)流速2.0 ml/min;分流比:60∶1。

质谱条件 电子轰击(EI)离子源;电子能量70 eV;灯丝发射电流200μA;离子源温度为250℃;接口温度250℃;质量扫描范围35~450 m/z。

成分鉴定 通过GC-MS分析软件,化合物经计算机检索与计算机标准谱图库NISTO5及NISTO5S中的数据比较(最大值1 000),相似指数(Sl)700以上即为确认化合物。

2 结果与分析

2. 1 精油提取

取500 g制备好的荔枝木粉,分别置于2个1 L圆底烧瓶中,每瓶250 g木粉。连接好挥发油提取装置,加热提取6 h,收集合并精油,经无水硫酸钠脱水后收集到3.1 mL淡黄色油状液体, 得率为0.62 mL/g。

2. 2 色谱分析

荔枝木木质精油提取后经中山大学分析测试中心GC-MS测试, 所得的荔枝木木质精油的总离子流色谱图如图1所示, 从计算机谱库( Willey) 中检索各组分质谱, 检出的挥发性成分见表 1 。

3 结果与讨论

在本研究所提取的荔枝木木质精油中共鉴定出19种化合物,占精油中化合物相对含量的95.3%,其中相对含量较高的有Α-姜黄烯(12.45%)、反式石竹烯(10.28%)、异丁子香烯(8.61%)等烯类化合物以及棕榈酸(27.34%)等化合物,其中烯类化合物相对含量占比达到55.67%以上,说明烯类化合物是荔枝木木质精油的主要挥发性成分。棕榈酸学名为“十六烷酸”,又叫软脂酸,是一种无色、无味的饱和高级脂肪酸,呈蜡状固体,以甘油酯的形式普遍存在于动植物油脂中,在自然界中分布很广[ 9 ]。本研究中所测定出的棕榈酸相对含量高达27.34%,呈液体状态,这说明,本研究测定出的棕榈酸可能是精油中棕榈酸脂类复合物在测定时高温下分解而产生的,其存在的状态及具体含量有待进一步探究。精油中的A-姜黄烯和异丁子香烯分别是姜黄和丁香中的主要成分之一,姜黄和丁香是常用的中药和香料原料,具有较高的营养和应用价值[ 9 , 10 ]。精油中的石竹烯是一类双环倍半萜类化合物,有α-、β-、γ-三种异构体,其中α-石竹烯也称为律草烯,β-石竹烯是常用的香料成分[ 11 ],中国GB 2760-2014食品添加剂使用标准已批准β-石竹烯为允许使用的食品香料。上述研究结果表明,荔枝木木质精油具有良好的营养功能,这为利用荔枝木木质精油开发香料和治疗等提供了科学依据。

参考文献

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[9] 刘红艳, 王海燕, 叶松, 等. 姜黄素药理作用及其机制研究进展[J]. 中国现代医学杂志, 2012, 22(6): 48 - 51.

[10] 于陶钧, 王立波, 吴立军. 丁香属植物化学成分及药理作用研究进展[J]. 安徽农业科学, 2016, 44(2): 168 - 170.

[11] 刘晓宇, 陈旭冰, 陈光勇.β-石竹烯及其衍生物的生物活性与合成研究进展[J].林产化学与工业, 2012, 32(1): 104 - 110.

第1作者简介: 韩明(1972-), 男, 副教授, 博士, 从事食品营养与检测的教学和科研工作。